Penetapan Kadar Selenium Sulfida secara Titrasi Iodometri

Dasar :

Analisis kadar SeS₂ berdasarkan titrasi oksidasi-reduksi dengan perlakuan peroksidasi terlebih dahulu oleh larutan HNO₃ dan pembasaan suasana dengan penambahan urea sehingga pada akhirnya SeS₂ akan teroksidasi menjadi selenat SeO₄^2-. Selenat akan mengoksidasi ion I^- menjadi I­₂. Kemudian I₂ yang terbentuk dan sebanding dengan konsentrasi SeS₂ tersebut dititrasi dengan Natrium Thio Sulfat dan indikator kanji hingga didapatkan titik akhir hilangnya warna biru menjadi warna larutan.

Reaksi :

SeS₂ + 6 HNO_{3 (p)} →   H₂SeO₄ + 2 H₂O + 2 S + 6 NO₂^­↑

6 NO₂^↑­ + 6 NO^­↑ + 6 H₂O   →   12 HNO₂

12 HNO₂ + 6 CO(NH₂)₂ →   12 N^↑­ + 6 CO₂^­↑ + 18 H₂O

SeO₄^2- + 6 I^- + 8 H⁺ →   Se_(s)^↓¯ + 3 I₂ + 3 Na­₂S₄O₆

Alat dan bahan :

1.         Erlenmeyer

2.         Corong

3.         Penangas air

4.         Labu takar 100 ml

5.         Buret 50 ml

6.         Air suling

7.         Larutan kanji

8.         Larutan KI 10 %

9.         Larutan Natrium Thio Sulfat 0,05 M

10.       HNO₃ pekat

11.       Urea

Cara kerja :

1. Ditimbang 10 gram contoh ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 50 ml larutan HNO₃ pekat.
2. Dipanaskan pada penangas air dengan itutup corong sampai dengan jernih, khusus untuk Selsun Blue 5 harus ditunggu dahulu karena pada awal pemanasan akan berbusa dan harus didinginkan.
3. Setelah jernih larutan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dihimpitkan dengan air.
4. Dipipet 10 ml ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5 gram Urea, diencerkan, dikocok dan dipanaskan hingga mendidih.
5. Didinginkan kemudian ditambahkan 10 ml KI 10 % dan larutan kanji.
6. Dititar dengan Natrium Thio Sulfat 0,05 M hingga titik akhir perubahan warna biru menjadi tidak berwarna.

Pengamatan dan perhitungan :

Contoh yang  dianalisis        : Selsun Blue 5, Selazul

Kode             : Selsun Blue 5 ( 6603 )

: Selazul ( D 613 )

No. Lot        : ( 6603 ) 50094 XP ( stability test 2 tahun )

: ( 6603 ) 39846 XP ( stability test 3 tahun )

: ( D613) 25227 XP ( stability test 4 tahun )

Spesifikasi    : ( 6603 ) 10 mg/ ml

: ( D613 ) 25 mg/ ml

N Na₂S₂O₃ : 0,0533 N

Perhitungan :

Kadar Selenium = ml x 0,0533 x 35,77 x 100 x SG x 100

Q   x  10                 10

Kata Pencarian Artikel ini: