Daftar Lupa kata kunci?
Sunday, December 21, 2014 11:56

Beri Rating:

Sebarkan:

  • Lintas Berita Digg Facebook Lintas Berita

Pembuatan Larutan dan Bahan Baku Primer

Ditulis oleh Armini Rahameru pada 22-03-2009

a)     Pembuatan larutan :

~ Larutan titer Ce(IV) sulfat 0.1 N dibuat dengan cara ditimbang 5 gram serium (IV) ammonium nitrat dalam piala gelas. Kemudian ditambahkan H2SO4 pekat sebanyak 31 ml, dan dicampurkan. Lalu dibubuhi air dengan hati-hati tiap kali 20 ml, hingga larutan sempurna. Kemudian ditutup dan dibiarkan 1 malam. Lalu disaring dengan cawan kaca masir  berpori halus, diencerkan saringan dengan air secukupnya hingga volume larutan mencapai 1 liter dan dicampurkan.

~ Larutan titer Cerium (IV) sulfat dapat dibuat dengan jumlah Cerium (IV) sulfat, Cerium (IV) ammonium nitrat, Cerium (IV) hidroksida atau ammonium tetrasulfatoserat (IV) dalam H2SO4 pekat, kemudian diencerkan dengan air.

~ Serium (IV) sulfat

Timbang dengan kasar ± 33 gram contoh. Tambahkan zat padat ini sambil diaduk pada larutan asam sulfat yang dibuat dengan penambahan 28 ml H2SO4 pekat dalam 500 ml air. Aduk sampai larut dan encerkan larutan sampai 1 liter dalm botol yang bersih dan beri label.

  • Bila  Cerium (IV) oksida yang dipakai, timbang ± 21 gram zat padat       tersebut, masukkan dalam piala 1500 ml. Tambahkan larutan H2SO4 panas yang dibuat dengan penambahan 78 ml H2SO4 pekat dalam 300 ml air. Setelah oksida larut, encerkan larutan sampai 1 liter, pindahkan dalam botol yang bersih.
  • Bila larutannya keruh, sebelum dipakai harus disaring. Pengendapan Cerium (IV) fosfat dalam larutan asam lambat sekali dan bila segera dipakai setelah dibekukan, penyaringan dapat dihapuskan.

~ Serium (IV) ammonium nitrat

Timbang ± 54.83 gram contoh yang murni. Masukkan dalam piala 1 liter. Tuangkan 56 ml H2SO4, aduk kira-kira 2 menit. Tambahkan 100 ml air dan aduk. Lanjutkan penambahan air sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai volumenya 600 ml. Pindahlan larutan ke dalam labu ukur 1 liter dan encerkan sampai tanda tera, homogenkan.

~ Metoda I : Dilarutkan kira-kira 28 gram Ammonium Ce (IV) Nitrat proanalisis (ekivalen = 548.23) dalam 100 ml air, tambahkan larutan ammonia encer perlahan-lahan dan sambil diaduk sampai terdapat sedikit kelebihan (kira-kira 60 ml larutan ammonia sekitar 2,5 N diperlukan). Saring Ce (IV) Hidroksida yang mengendap dengan kaca masir dan cuci denganlima porsi air 50 ml untuk menghilangkan ammonium nitrat ; biarkan endapan di atas pompa air selama kira-kira 30 menit untuk menghilangkan air sebanyak mungkin. Pindahkan endapan kembali ke wadah semula sebanyak mungkin, dan pindahkan hidroksida yang tersisa di atas saringan dari kaca masir dalam membilas dengan empat porsi dan 50 ml asan sulfat 2 M yang sebelumnya telah dipanaskan sampai kira-kira 60ºC. Tambahkan cairan cucian pada endapan dalam wadah dan panaskan sampai endapan melarut lengkap. Dinginkan dan pindahkan larutan ke dalam sebuah labu ukur 500 ml, dan encerkan sampai tanda tera dengan air suling. Larutan Ce (IV) Sulfat yang dihasilkan kira-kira 0.1 N, dan memerlukan standardisasi sebelum digunakan.

~ Metoda II : Uapkan 55.0 gram Ammonium Ce (IV) Nitrat proanalisis sampai hamper kering dengan asam sulfat pekat berlebih (48 ml) dalam sebuah pinggan penguap. Larutan  Ce (IV) Sulfat yang dihasilkan dalam asam sulfat 1 M (28 ml asam sulfat pekat ke dalam 500 ml air), pindahkan ke dalam sebuah labu ukur 1 liter. Tambahkan asam sulfat 1 M sampai dekat tanda tera, dan encerkan sampai tanda tera dengan air suling, homogenkan.

~ Metoda III : Timbang 35-36 gram Ce (IV) Sulfat murni, tambahkan 56 ml asam sulfat 1 : 1 dan aduk, dengan sering penambahan air dan memanaskan perlahan-lahan sampai garam melarut. Pindahkan ke sebuah labu ukur 1 liter yang bersumbat kaca dan ketika dingin encerkan sampai tanda tera sampai air suling. Homogenkan.

~ Metoda IV : Simpan kira-kira 21 gram Ce (IV) Hidroksida dan tambahkan 100 ml asam sulfat sambil diaduk rata. Teruskan pengadukan dan masukkan 300 ml air suling dengan perlahan-lahan dan hati-hati. Diamkan semalaman, dan jika ada suatu residu tertinggal, saring larutan ke dalam sebuah labu ukur 1 liter dan encerkan sampai tanda tera.

b)   Bahan Baku Primer ( Standardisasi )

Larutan tersebut dapat distandardisasi dengan menggunakan Arsen trioksida merupakan yang terbaik, besi murni, natrium oksalat, atau besi (II) ammonium sulfat ( Katolisosmium (IV) oksida atau OsO4).

~ Standardisasi larutan Cerium (IV) sulfat 0.1 N dilakukan sebagai berikut ( dengan As2O3 ).

Ditimbang ± 200 mg  As2O3 pekat yang dikeringkan pada suhu 100°C selama 1 jam, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml. Cuci dengan 25 ml larutan natrium hidroksida pekat (8 % W/V), lalu dikocok hingga larut dan ditambahkan 100 ml air suling. Tambahkan H2SO4 (33.3 % W/V) sebanyak 10 ml dan 2 tetes larutan 0-Phenantrolin pekat dan larutan Osmium tetraoksida pekat (0.25 % W/V) dalam H2SO4 0.1 N. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan Ce(IV) sulfat hingga warna merah muda berubah menjadi biru sangat pucat. Tiap ml Ce(IV) sulfat setara dengan 4.946 mg As2O3. Reaksinya lambat kecuali kalau Osmium tetraoksidasi OsO4, atau iodium monoklorida ICl, digunakan sebagai katalis. Dengan katalis OsO4, titrasi dapat dilakukan pada suhu kamar.   Feroin merupakan indikator yang cocok. Dengan katalis ICl larutan dipanaskan sampai 50°C. Swift telah menemukan bahwa titrasi dapat dilakukan pada suhu kamar dengan menggunakan ICl sebagai katalis, jika larutan adalah 4 M asam klorida. ICl bekerja juga sebagai indikator.

~  Dengan Natrium Oksalat

Reaksi dengan ion Ce (IV) lambat dalam  H2SO4 pada suhu kamar dan baik dengan OsO4 atau ICl merupakan katalis yang paling cocok. Siapkan larutan ammonium besi (II) sulfat kira-kira 0.1 N dalam asam sulfat ener, dan titrasi dengan larutan Ce (IV) Sulfat dengan memakai indikator feroin. Timbang kira-kira 0.2 gram natrium oksalat p.a, masukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan 25-30 asam sulfat 1 M. Panaskan larutan sampai kira-kira 60ºC dan tambahkan 30 ml larutan Ce (IV) yang akan distandarkan itu setetes demi setetes, denganmenambahkan larutan secepat mungkinselaras dengan pembentukan tetes. Panaskan ulang larutan sampai 60ºC lalu tambahkan 10 ml larutan Ce(IV). Diamkan selama 3 menit lalu dinginkan dan titrsi balik kelebihan Ce (IV) dengan larutan besi (II) dengan memakai feroin sebagai indikator. Akan tetapi, jika dengan larutan asam perklorat 2 M, reaksi berlangsung cepat pada suhu kamar.

~  Besi kawat murni dapat dipergunakan sebagai standar primer, reaksi berlangsung cepat pada suhu kamar. Cara kerjanya adalah dengan menimbang 0.15-0.20 gram kawat besi p.a. Masukkan sumbat karet yang pas yang dilengkapi dengan sebuah pipa penghantar yang bengkok, dalam sebuah Erlenmeyer 300 m; dan jepit labu pada statif labu suling, dalam kedudukan miring, di mana tabung membengkok sedemikian sehingga mecelup ke dalam sebuah piala kecil yang mengandung larutan natrium hidrogen karbonat jenuh atau larutan kalium hidrogen karbonat 20% (dibuat dari zat-zat padat pa-nya). Taruh 100 ml asam sulfat 3 N ke dalam labu dan tambahkan 0.1-1 gram natrium hidrogen karbonat p.a dalm 2 porsi; karbondioksia yang dihasilakan akan mengusir keluar udara. Sementara itu, hasil penimbangan kawat besi p.a taruh cepat-cepat ke dalam labu, masukkan kembali sumbat beserta pipa bengkok, dan panaskan perlahan-lahan sampai besi larut sempurna. Dinginkan labu dengan cepat di bawah aliran air yang dingin, lalu tambahkan larutan Ce (IV) Sulfat setelah ditambahkab indicator yang sesuai. Feroin merupakan indikator yang baik.

c)      K2Cr2O7 ( Kalium Dikhromat )

Kalium dikhromat dalam keadaan asam mengalami reduksi menjadi Cr3+. Reaksi :

Cr2O72- + 14 H+ + 6 e ↔ 2Cr3+ +7 H2O                  E = 1.33 Volt

Karena daya oksidasinya lebih kecil dibandingkan dengan KMnO4 dan Ce(IV). Maka hal ini menyebabkan reaksinya sangat lambat. Akan tetapi, sifat dari K2Cr2O7 larutannya sangat stabil, tidak bereaksi dengan ( inert terhadap ) Cl-, dengan kemurnian yang tinggi, mudah diperoleh dan murah.

Kata Pencarian Artikel ini:

Reaksi serium (IV) sulfat dengan arsen trioksida, dasar yeori larutan baku primer, Reaksi kimia antara serium (IV) sulfat dengan arsen trioksida, proses pembuatan serium, penyiapan larutan serium IV 0 1 N, pembuatan larutan titer i2, pembuatan larutan serium sulfat, mengapa pada pembuatan larutan serium sulfat harus di diamkan selama satu malam, iodium monoklorida, cara pembuatan larutan standard primer
Artikel ini termasuk kategori: Seriometri dan memiliki 2 Komentar sejauh ini .
Resep Makanan

Anda dapat mengirimkan komentar , atau taut balik dari situs pribadi .

2 Komentar untuk “Pembuatan Larutan dan Bahan Baku Primer”

Beri Komentar

Anda Member Chem-is-try.org? Silahkan login disini
Belum menjadi member? Beri komentar disini:

(wajib)

(wajib) (tidak dipublikasi)





Anda dapat menggunakan tag XHTML berikut: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>