Daftar Lupa kata kunci?
Thursday, April 27, 2017 15:02

Beri Rating:

Sebarkan:

  • Lintas Berita Digg Facebook Lintas Berita

Set Up Instrumen Awal

Kata Kunci:
Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 21-03-2011

(a)Deskripsi instrumen dan bermacam bagian termasuk alat output data.

  • Unit FID
  • Unit TCD

(b)Start up awal

  • Alirkan gas (gas pembawa melalui kolom dan TCD untuk mencegah pembakaran kolom dan kawat yang
    terbakar)
  • Power
  • Pengaturan kondisi dan instrumen
  • Pencahayaan FID dan deteksi operasinya dengan potongan logam dingin

Tugas 1 Set up instrumen Awal

Reagen:pelarut organik yang dapat dideteksi
Misal n-propanol, MIBK
Alat:syringe 1 μL

Prosedur:

  1. Nyalakan Flame Ionization Detector dan tes apakah dapat beroperasi
  2. Ambil 1 μL pelarut organik dengan menggunakan syringe 1 μL
  3. Balikkan syringe dan keluarkan 0,8 μL sehingga hanya tertinggal 0,2 μL dalam syringe. Periksa bahwa syringe tidak tersumbat dengan mengamati tetesan yang terjadi pada ujung jarum selama mengeluarkan 0,8 μL. Bersihkan jarum dengan tissue
  4. Injeksikan pelarut dengan cara memasukkan jarum syringe melalui sekat dan tekan ke bawah penghisapnya
  5. Tarik syringe
  6. Tunggu hingga puncaknya muncul dan kemudian atur integrator untuk mendapatkan puncak yang paling tidak setengah dari range

Pertanyaan :

Bagaimana integrator menunjukkan nyala dalam FID kemungkinan padam?

Hasil :

Tulis kondisi operasional, nama instrumen, dan beri nama data Anda dengan Tugas 1 dan tanggal

Nama Instrumen:______________________________________
Tanggal:______________________________________
Kondisi detektor: Tipe ________________________________
Gas pembawa:______________________________________
Kondisi temperatur:______________________________________
Temperatur injektor:______________________________________
Temperatur detektor:____________________________________
Attenuation Kondisi Range GC :____________________________
Pelemahan Integrator :____________________________________
Kondisi lain:______________________________________
______________________________________
______________________________________

Tugas 2 Pemasukkan Sampel

Sampel yang akan dianalisa yang mana biasanya merupakan larutan atau cairan murni, dimasukkan ke dalam kolom melalui sistem inlet, dengan menggunakan syringe. Aliquot sampel yang diinjeksikan berkisar antara 10-6 liter (μL) atau kurang. Ini memerlukan syringe yang presisi agar dapat mengahsilkan volume kecil berulang-ulang. Syringe ini sangat mahal dan harus digunakan dengan hati-hati.

  1. Teknik Injeksi
    Prosedur berikut sebaiknya digunakan pada saat menginjeksikan sampel pada kromatografi gas. Benamkan ujung syringe dalam sampel, bilas syringe dengan cara memindahkan penghisapnya ke belakang dan ke depan beberapa kali dan kemudian tarik melebihi dari yang dibutuhkan sebenarnya. Pindahkan dan balik syringe dan tekan penghisap hingga indikator volume menunjukkan ke posisi yang diperlukan, bersihkan jarum dengan tissue dan tarik kembali penghisap untuk memasukkan celah udara yang volumenya kira-kira sama dengan volume sampel (jika kapasitas syringe memungkinkan). Masukkan jarum melalui injection port dan segera tekan penghisap ke bawah dan secara bersamaan strat integrator. Setelah sekitar 30 detik, pindahkan syringe dan uapkan sisa sampel dengan cara memindahkan penghisap ke belakang dan ke depan beberapa kalisehingga benar-benar bersih.
  2. Ketelitian Injeksi Sampel
    Injeksikan 0,1 μL n-propanol dengan menggunakan prosedur di atas dan gunakan kontrol pelemahan pada integrator untuk mengatur tinggi puncak antar 40% dan 100% dari pembelokan skala penuh. Buat beberapa injeksi agar menjadi biasa dengan syringe dan kemudian injeksikan lima 0,1 μL aliquot n-propanol, beri jarak waktu antar injeksi 30 detik. Jangan sampai terjadi overlap antar puncak.
    Naikkan pelemahan dengan faktor 8 (yakni 2/3) dan injeksikan 1,0 μL aliquot n-propanol. Untuk setiap set hasil ukur tinggi puncak dan hitung rata-rata, standar deviasi dan relatif standar deviasi. Beri komentar.
  3. Naikkan attenuation dengan faktor 2, injeksikan 1,0 μL propanol dan catat tinggi puncak dan atau area. Bandingkan hasil ini dengan nilai yang diperoleh pada (c) di atas. Ganti parameter kemiringan dan lebar (konsultasikan dengan asisten lab) dan re-injeksikan 0,1 μL propanol. Re-injeksikan beberapa 1,0 aliquot μL propanol dengan nilai kemiringan dan lebar yang berbeda untuk mempelajari mana yang mempunyai pengaruh terhadap kemampuan integrator untuk mendeteksi dan mengukur puncak.

Tugas 3 Prekondisi

Dalam tugas 1 kita melihat bahwa pada hasil akhir injeksi sampel ke dalam kromatografi gas merupakan jejak terekam yang menunjukkan garis dasar yang lurus dan sebuah puncak. Hasil ini disebut kromatogram, yang berisi informasi tentang karakteristik retensi dan kuantitas unsur yang diinjeksikan sebaik seperti kolom melakukan pemisahan. Kromatogram menunjukkan beberapa sifat dasar dalam gambar.

(a)Kondisi Instrumen

(b)Prosedur
Siapkan 0,2 μL n-propanol dan 0,8 μL metana (jika menggunakan 3920) atau udara (jika menggunakan GC-8A) Injeksikan campuran tersebut pada kolom polar dengan menggunakn attenuation lebih rendah. Pada saat puncak pertama telah tampak, ganti attenuation untuk puncak propanol dan pada sat puncak ini telah tampak matikan integrator.

Reset attenuation dan ulangi injeksi untuk memperoleh kromatogram duplikat.

Dari masing-masing kromatogram tentukan parameter-parameter berikut :

tR, tM, t’R, Wb, Wh

Kemudian hitung n, h dan u dari persamaan yang diberikan dibawah gambar dan tabulasikan hasil (data) yang diperoleh.

Pemisahan suatu unsur dalam sebuah kolom bergantung pada sejumlah faktor yang berbeda. Dua faktor penting yaitu temperatur dan laju aliran gas pembawa.

Prosedur

Lanjutkan tugas ini segera setelahtugas 2 diselesaikan. Biarkan 5 menit waktu equilibrasi setelah membuat beberapa perubahan.

Ambil kondisi pada tugas 2 sebagai dasar pengaturan dan catat :

  1. temperatur dan selesaikan prosedur eksperimen pada tugas 2
  2. aliran gas pembawa setelah kembali pada temperatur awal pada tugas 2 dan menyelesaikan prosedur pada tugas 2

Hitung k’ untuk setiap set kondisi termasuk k’ tugas 2 Beri komentar tentang pengaruh temperatur dan aliran dan pengaruhnya pada k’ Rasio Partisi.

Artikel ini termasuk kategori: Praktikum Kromatografi dan memiliki 0 Komentar sejauh ini .
Resep Makanan

Anda dapat mengirimkan komentar , atau taut balik dari situs pribadi .

Beri Komentar

Anda Member Chem-is-try.org? Silahkan login disini
Belum menjadi member? Beri komentar disini:

(wajib)

(wajib) (tidak dipublikasi)





Anda dapat menggunakan tag XHTML berikut: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>